Внедрение: 2017 г.

Установка измерительная LTR была применена в автоматизированном изотермическом калориметре смешения, предназначенном для измерений теплоемкости и энтальпии, а также изучения фазовых превращений в твердых и жидких материалах в широком интервале температур от комнатных до 2300 К. Для проверки работоспособности калориметра проведены измерения энтальпии сапфира в интервале температур 575‑1275 К. Результаты измерений отличаются от эталонных данных Национального института стандартов и технологий США не более чем на 0.05 %.

Авторы отмечают, что данная установка является результатом значительной модернизации установки высокотемпературного массивного калориметра смешения, созданной в Институте теплофизики СО РАН в конце 80‑х годов прошлого столетия. Проведенная модернизация позволила почти вдвое повысить как точность получаемых данных, так и производительность установки.

Общая схема калориметра изображена на рисунке 1. Установка занимает площадь 1.3 x 1.6 м² и при выдвинутом штоке 10 с измерительной термопарой имеет высоту 3.4 м. 

Рисунок 1. Общая схема калориметра: 1 – калориметрический блок; 2, 11 – быстроразъемные вакуумные соединения; 3 – водоохлаждаемый экран; 4, 9 – вакуумный затвор; 5 – высокотемпературная резистивная электропечь; 6 – основной нагреватель; 7 – выравнивающий блок с охранными нагревателями; 8 – ампула; 10 – шток с измерительной термопарой; 12 – охлаждающая камера; 13 – поворотное устройство.

Калориметрический блок (рисунок 2) – медный цилиндр 1 массой 24 кг – герметично подвешен на тонкостенной трубе внутри изотермической оболочки 3. Разность температур между блоком и оболочкой контролируется 10‑спайной медьконстантановой термопарой 11.

Система управления калориметром и сбора экспериментальных данных собрана на базе персонального компьютера и крейта LTR‑EU‑8 c использованием современных компонентов. Для регистрации сигналов термопар используется прецизионный 24‑разрядный АЦП с 16 дифференциальными каналами LTR114. Зависимости регистрируемых сигналов от времени записываются и сохраняются в памяти на компьютере, а также выводятся на дисплей в графическом и цифровом форматах для оперативного контроля.

Рисунок 2. Калориметрический узел: 1 – медный блок; 2 – медный термометр сопротивления; 3 – изотермическая оболочка; 4 – калибровочный нагреватель; 5, 6 – крышки; 7 – светодиод; 8 – фототранзистор; 9 – направляющая труба; 10 – соленоид; 11 – 10-спайная дифференциальная термопара; 12 – вакуумный зазор.

Схема измерения мощности калибровочного нагревателя  P приведена на рисунке 3. Включение и выключение нагревателя выполняется по команде компьютера с помощью электромагнитного реле, управляемого гальваноизолированным модулем цифрового ввода-вывода LTR43. Используются образцовые катушки Р321, Р331 класса 0.01, размещенные в воздушном термостате. 

Регулировка мощности нагревателей печи и термостата калориметра осуществляется по заданной программе симисторными исполнительными устройствами, управляемыми компьютером посредством многоканального ЦАП LTR34‑4. Параметры пропорционально-интегрально-дифференциального регулирования автоматически изменяются с температурой. 

Рисунок 3. Схема измерения мощности калибровочного нагревателя Rн. R0 = 0.1 Ом, R1 = 10 кОм, R2 = 10 Ом, К1 – электромагнитное реле.

Проведенные эксперименты и анализ основных источников систематических погрешностей позволяют сделать вывод о том, что описанный выше массивный калориметр смешения позволяет более чем в два раза повысить производительность установки и получать данные по энтальпии твердых и жидких материалов до 1300 К с погрешностью 0.15‑0.20 %.

Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда, проект № 16‑19‑10023.

Источник:
Станкус С.В., Савченко И.В., Яцук О.С. Высокотемпературный калориметр смешения для исследования теплофизических характеристик веществ в твердом и жидком состояниях // Приборы и техника эксперимента. – 2017. – № 4. – С. 150‑156.

Разработчик: Станкус С.В., Савченко И.В., Яцук О.С. (Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе СО РАН, Новосибирск)