Внедрение: 2017 г.

Модуль E14‑140‑M был применён в работе [1] по исследованию новых перспективных функциональных материалов – аморфно-кристаллических быстрозакаленных сплавов Ti₂NiCu с эффектом памяти формы (ЭПФ). Исходные образцы сплава Ti₂NiCu в виде аморфных лент были получены методом быстрой закалки из расплава (спиннингованием) на быстро вращающемся медном барабане. Ленты подвергались отжигу под действием электрического тока (рисунок 1, 2). Как известно, изотермический отжиг аморфных лент приводит к образованию кристаллической структуры и, как следствие, к появлению ЭПФ.

Рисунок 1. Блок-схема установки для импульсного отжига: ПК – персональный компьютер, плата АЦП, Об – образец, V – вольтметр.

Рисунок 2. Зависимость электросопротивления образца R от времени t подачи тока при I = 2.8 A.

Структуру образцов исследовали с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) высокого разрешения JEM 2100 в темнопольном и светлопольном режимах работы прибора, а также в режиме микродифракции. Образцы подготавливали двумя способами – ионно-плазменной полировкой с помощью установки PIPSTM (Precision Ion Polishing System) модели 691 фирмы GATAN и методом локального ионного утончения на установке фокусированного ионного пучка STRATA FIB 201 фирмы FEI.
Исследования зависимости изгибной деформации образца от температуры при различных нагрузках проводили на специально изготовленной экспериментальной установке (рисунок 3).

Рисунок 3. Схема экспериментальной установки для исследования ЭПФ: 1 – зубчатый пресс; 2 – образец; 3 – проволочная рамка; 4 – инфракрасный светодиод; 5 – фотодиоды; 6 – сосуд Дьюара с жидким азотом; 7 – нагреватель; 8 – термопара; 9 – усилитель термопары с функцией компенсации холодного спая; 10 – груз на нити.

Установка состоит из зубчатого пресса 1, к верхней части которого подвешен груз. Под пресс помещали исследуемый образец 2. Перемещение верхней части пресса определяется по положению прикрепленной к нему проволочной рамки 3 с помощью дифференциального оптического датчика перемещения, состоящего из инфракрасного светодиода 4 и двух фотодиодов 5. Часть установки с прессом помещали в сосуд Дьюара 6 с жидким азотом для исследования образцов при низких температурах. В нижней части пресса был расположен нагреватель 7, позволяющий изменять температуру образца в процессе измерения. Температуру образца контролировали с помощью термопары, один спай 8 которой соединен с образцом, а другой с микросхемой AD595 компенсации холодного спая 9. Управление процессом измерения осуществлялось автоматически, с помощью компьютера посредством платы ЦАП-АЦП E14‑140‑M. 

Исследуемый образец 2 был помещен под зубчатый пресс и деформирован в мартенситном состоянии под действием груза 10. Далее производили нагрев, и при достижении образцом температуры As начинался фазовый переход. По завершении этого процесса образец переходил в аустенитное состояние, в котором он принимал исходную недеформированную форму. В результате распрямления лента поднимала верхнюю часть пресса, что фиксировалось оптическим датчиком и отображалось в окне программы, управляющей процессом измерения. 

В результате проведения эксперимента для каждого образца была получена серия графиков, иллюстрирующая зависимость изгибной деформации образца от температуры при разных внутренних напряжениях. В случае если для данного образца имел место ЭПФ, то наблюдался гистерезис этой зависимости, связанный с прямым и обратным мартенситным переходом.

Рисунок 4. Исследование микроструктуры методом ПЭМ: неотожженный образец, r = 0 (a), образцы со степенью отжига r = 0.2 (б), 0.4 (в), 0.64 (г), 0.8 (е), 1.0 (д).

Результаты дилатометрических испытаний образцов лент Ti₂NiCu с различной степенью отжига представлены на рисунке 5. 

Рисунок 5. Зависимость изгибной деформации от температуры при различных приложенных механических напряжениях: а – для образца с r = 1.0 при напряжениях 68 (1), 137 (2), 275 МПа (3); б – для образца с r = 0.4 при напряжениях 68 (1), 192 (2), 298 МПа (3); в – для образца с r = 0.2 при напряжениях 68 (1), 142 (2), 298 МПа (3).

На рисунке 6 представлены фотографии аморфно-кристаллического образца с r = 0.64 однократно изогнутого в мартенситном состоянии. В ходе цикла охлаждение–нагрев–охлаждение образец многократно обратимо изменяет свою форму. По кривизне образца на фотографиях деформация может быть оценена примерно в 1 %. Эффект тренировки может быть объяснен тем, что при деформировании в мартенситном состоянии кристаллическая компонента образца (мартенситные зерна) деформируется псевдопластически, а аморфная компонента – пластически. При нагреве происходит переход мартенсит-аустенит и образец распрямляется, т.е. реализуется ЭПФ, при этом аморфная компонента подвергается упругой деформации. При охлаждении напряженная аморфная часть деформирует “податливый” мартенсит и образец возвращается в деформированное состояние.

Рисунок 6. Демонстрация двустороннего ЭПФ в аморфно-кристаллическом образце сплава Ti2NiCu с r = 0.64: а – образец в мартенситном состоянии после деформации; б – восстановление исходной формы при нагреве; в – образец возвращается в деформированное состояние при охлаждении ниже температуры Mf.

Работа выполнена при финансовой поддержке Российского научного фонда (проект № 14‑19‑01644).

Источник:
Акбашева А.Н., Иржак А.В., Истомин-Кастровский В.В., Коледов В.В., Кучин Д.С., Лега П.В., Табачкова Н.Ю., Шавров В.Г., Шеляков А.В. Структура и термомеханические свойства быстрозакаленных лент сплава Ti₂NiCu с различной долей кристаллической фазы, полученных отжигом электрическим током // Радиотехника и электроника. – 2017. – Т. 62, № 9. – С. 925‑933.

Разработчик: Акбашева А.Н., Иржак А.В., Истомин-Кастровский В.В., Коледов В.В., Кучин Д.С., Лега П.В., Табачкова Н.Ю., Шавров В.Г., Шеляков А