Меню
+7 (495) 785-95-25
sale@lcard.ru
sale@lcard.ru
С целью повышения точности измерения электронных дифрактограмм проведена глубокая модернизация дифрактометра ЭМР‑102 и изучены параметры его работы, создана система регистрации, функционирующая в одноэлектронном режиме с высоким временным (60 МГц) и пространственным (десятки тысяч пикселов на 1 Å–1) разрешением [1].
Рисунок 1. В оборудовании модернизированного дифрактометра ЭМР‑102 используется модуль E20‑10, а также модуль LTR34 в составе крейта LTR‑CEU‑1‑4
В работе [1] рассматривается построение на базе электронного дифрактометра ЭМР‑102 автоматизированной системы, предназначенной для проведения прецизионных дифракционных экспериментов. Эту модель выпускали в 1980‑х годах на заводе в городе Сумы (Украина). В конструкцию прибора входила система автоматизированного сканирования, которая была заменена авторами на систему, вновь разработанную на современном техническом уровне. Схема дифрактометра вместе с разработанной системой приведена на рисунке 2.
Рисунок 2. Упрощенная схема электронного дифрактометра на базе электронографа ЭМР‑102 (а) и его регистрирующая часть (б): 1 – катод электронной пушки; 2 – цилиндр Венельта; 3 – анод; 4 – зондообразующий конденсор; 5 – диафрагма; 6 – фокусирующая линза; 7 – сфокусированный пучок электронов; 8 – образец; 9 – сканирующие отклоняющие катушки; 10 – диафрагма; 11 – сцинтиллятор; 12 – ФЭУ.
Основу системы регистрации составляют отклоняющие (по двум координатам) катушки, регистрирующее устройство (сцинтиллятор вместе с ФЭУ) и расположенная между ними диафрагма, вырезающая из дифракционной картины измеряемый в данный момент фрагмент (элемент телесного угла, или “пиксел”). С помощью отклоняющих катушек проводят сканирование, т.е. последовательно наводят на отверстие диафрагмы разные фрагменты дифракционной картины и измеряют интенсивность потока электронов, приходящегося на данный фрагмент.
Для генерации тока в отклоняющих катушках был использован преобразователь "напряжение – ток" на основе операционного усилителя OPA548 компании Burr-Brown. В качестве источников управляющих напряжений сигналов использован ЦАП LTR34-8 с частотой выборки 500 кГц. Это позволило организовать “гладкое” управление токами в катушках, не зависящее от загрузки основного управляющего компьютера.
Ток регистрируется по напряжению на резисторе в цепи обратной связи (рисунок 1б). В качестве основного регистрирующего устройства использовался преобразователь напряжения измерительный E20‑10 производства ООО “Л Кард”. Одна из положительных сторон этого прибора, отмеченная авторами, – открытая архитектура с возможностью корректировки микропрограммы (“прошивки”) без внесения изменений в электрическую схему. Авторам было очевидно, что такие корректировки понадобятся, но заранее не было известно, какие именно (это выяснялось в процессе длительной работы). Также авторы отметили качественную доступную техподдержку прибора E20‑10 со стороны ООО “Л Кард”.
К аналоговым входам АЦП E20‑10 подключали цепи обратной связи контроллеров отклоняющих катушек X и Y (напряжения в цепях пропорциональны токам в катушках), а также выход ФЭУ через делители частоты с различными коэффициентами (8, 16, 32 и так далее). Наличие четвертого (незадействованного) входа АЦП позволяло подавать на него сигнал ФЭУ через делитель с другим коэффициентом деления.
Задача регистрации отдельных электронов (отдельных сигналов ФЭУ) была осуществлена с использованием синхронного цифрового ввода E20‑10 с частотой до 60 Мбит/c (этот новый функционал E20‑10 заказан авторами в ООО “Л Кард” ).
Управление ходом эксперимента, оперативная визуализация получаемых данных и их последующая оффлайн-обработка осуществляются автоматически с помощью разработанного авторами комплекса программ на языках C++ и Python в операционной системе Linux (Ubuntu).
Описанная система регистрации была применена для прецизионных электронографических исследований ряда поликристаллов (BaF2 и LaF3) и аморфных веществ (Ge и WO3) (рисунки 3 и 4).
В результате комплексной модернизации электронного дифрактометра ЭМР‑102 создана экспериментальная установка, на которой измерены интенсивности рефлексов ряда поликристаллических объектов с точностью, разрешением и угловым диапазоном, существенно превышающими аналогичные характеристики, полученные при использовании других измерительных устройств, описанных в литературе. С ее помощью проведен ряд прецизионных электронографических исследований, в частности поликристаллического BaF2 и аморфного WO3.
Работа выполнена при поддержке Министерства науки и высшего образования РФ в рамках Государственного задания ФНИЦ “Кристаллография и фотоника” РАН.
Использованные в данной статье фото были предоставлены авторами.
Источник:
Кулыгин А.К., Кулыгин К.В., Авилов А.С. Новые подходы к прецизионным измерениям дифракционных картин в электронографии // Кристаллография. – 2020. – Т. 65, № 2. – С. 325‑334.
Адрес: 117105, Москва, Варшавское шоссе, д. 5, корп. 4
Многоканальный телефон:
+7 (495) 785-95-25
Отдел продаж: sale@lcard.ru
Техническая поддержка: support@lcard.ru
Время работы: с 9-00 до 19-00 мск