Исследование магниетермического восстановления пентаоксида тантала в режиме СВС

Внедрение: 2016 г.

Применение модуля E14‑140 мы находим в диссертационной работе [1], целью которой было исследование влияния условий различных вариантов магниетермического восстановления оксидных соединений тантала на характеристики танталовых порошков.

В частности, исследовалось магниетермическое восстановление пентаоксида тантала в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Пентаоксид тантала смешивали в необходимых пропорциях с порошком магния и прессовали в таблетки. В качестве реактора использовали реторту с герметично закрывающейся крышкой (рисунок 1, слева).

Рисунок 1. Экспериментальная установка для восстановления в режиме СВС (слева – схема установки; справа – вид рабочего узла): 1 – шток крепления подставки; 2 – патрубок для подсоединения вакуумной линии и заполнения аргоном; 3 – токоподводы; 4 – вакуумные уплотнения; 5 – крышка реторты; 6 – таблетка; 7 – подставка; 8 – уплотнение вывода термопар; 9 – реторта; 10 – спираль; 11 – держатели таблетки.

Таблетку закрепляли в держатели на горизонтальной подставке для её надёжного контакта с торцевыми термопарами. В предварительно просверленное отверстие вставляли центральную термопару. После восстановления продукты реакции измельчали и подвергали кислотной обработке.

Температуру на торцах таблетки измеряли с помощью платинородиевых термопар ПР10/0, температуру в центре таблетки – вольфрам-рениевой термопарой ВР5/20. Показания термопар с частотой 1 кГц фиксировали при помощи АЦП Е14‑140, подключенного к персональному компьютеру. 

Примечание от ООО "Л Кард": При использовании Е14‑140 с термопарами рекомендуется применять предусилитель LP‑04‑M.

Вид продуктов восстановления приведён на рисунке 2.

Рисунок 2. Продукты магниетермического восстановления пентаоксида в режиме СВС.

Полученные зависимости скорости горения от плотности и температуры шихты приведены на рисунке 3.

Рисунок 3. Зависимости скорости горения от относительной плотности таблетки (1) и температуры шихты (2) .

Зависимости температуры и скорости горения от избытка магния в шихте приведены на рисунке 4.

Рисунок 4. Влияние избытка восстановителя на температуру (1) и скорость горения (2).

 Порошок, полученный в режиме СВС, состоял из крупнопористых губчатых частиц (рисунок 5, слева).

Рисунок 5. СЭМ-изображения порошков до (слева) и после (справа) дополнительного восстановления. Слева – порошок, полученный в режиме СВС, удельная поверхность 1,0 м²·г^-1; справа – порошок после термообработки в смеси с магнием, удельная поверхность 11,4 м²·г^-1.

Среди основных выводов диссертационной работы значатся следующие:

1. Впервые предложен магниетермический способ получения порошков тантала с использованием в качестве прекурсора танталатов, позволяющий увеличить удельную поверхность порошков в 2‑5 раз.
2. Установлена мезопористая структура магниетермических порошков. Для порошков с удельной поверхностью более 40 м²·г^-1 основную её часть обеспечивает поверхность мезопор диаметром менее 10 нм.
3. Показана возможность использования магниетермических танталовых порошков для изготовления анодов конденсаторов с зарядом до 180000 мкКл·г^-1.

Источник:
Крыжанов М.В. Исследование восстановления оксидных соединений тантала магнием: автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. – Апатиты. – 2016. – 24 с.

Разработчик: Крыжанов М.В. (ФГБУН Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН)