Есть такая задачка: требуется выдать сигнал с ЦАП на вход схемы и снять с помощью АЦП сигнал с выхода схемы. Т.е. с точки зрения программиста записать код в ЦАП и считать некоторое кол-во измерений с АЦП(например 256), затем записать в ЦАП другой код и снова считать занчение с АЦП и т.д. Как вот, как бы синхронизировать выдачу нового сигнала с ЦАП и запуск измерения кадра АЦП? При этом измерениями АЦП надо набивать буффер в РС. Как всё это наилучщим образом сделать?

Какой период опроса АЦП? Какой период выдачи на ЦАП? C какой точностью по времени синхронизировать АЦП и ЦАП? Без временны'x условий Ваш вопрос не имеет смысла.

Частота сбора данных 100кГц. Нужно выдать на ЦАП значение, тут же произвести 256 измерений, слить их в буффер РС, выдать новый код на ЦАП, снова измерить сигнал и т.д. Никаких точных периодов выдачи на ЦАП и снятия данных с АЦП нет. Чем быстрее тем лучще.
Единственное до чего додумался это такая последовательность действий в цикле:
DAC_SAMPLE
START_ADC
ReadData(асинхронно)
WaitForSingleObject
STOP_ADC

Но работает ОЧЕНЬ медленно. Непонятно почему...

в общем, вы действуете правильно.
но потоковый сбор все же расчитан на большИе обьемы данны - несколько сот килосэмплов и более. при меньших обьемах возрастают затраты на ассинхронные запросы инициализации - START_ADC/STOP_ADC, которые обрабатываются виндовс достаточно медленно.

можно попробовать такой вариант:
- завести на один из опрашиваемых каналов ацп сигнал цап
- однократно инициализировать и запустить ацп, обеспечив непрерывную откачку данных
- изменять значения напряжения выводимого на цап
- по полученным данным ацп определять момент изменения напряжения-воздествия(по каналу ацп подключенному к цап) и соответствующую реакцию обьекта(по остальным каналам ацп)

А сколько примерно тратиться времени на вызов DAC_SAMPLE и START_ADC/STOP_ADC? Сколько мс?

виндос - это не однозадачная система и не система реального времяни, поэтому говорить о каких-то фиксированых временах сложно. все зависит от быстродействия вашего копьютера и загруженности системы. в лучшем случае это порядка 1мс, в худшем 10..20..30..и т.д. мс.